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微波消解儀原子熒光聯用常見問題解答

更新時間:2023-02-24      點擊次數:2520
  微波消解儀的參數應嚴格按照實驗要求設定,采用自動控溫、自動調節、智能控制等技術;提高消解性能,避免交叉污染;高精度儀器及配件,嚴格按照產品規格書操作,確保實驗結果精確可靠。因此我們將原子熒光光度計測試過程中經常遇到的問題整理匯總,供我們的微波消解儀用戶參考,希望能幫助用戶更好的完成重金屬分析實驗。
 
  一、測定食品中汞,前處理用的是微波消解,消解溫度在180度,趕酸溫度在150度,為什么回收率不好?
 
  1、趕酸的過程一定要控制溫度,不可太高。
 
  2、趕酸溫度控制在120攝氏度到150攝氏度之間為宜,120度以下較好。
 
  3、在可以控制酸度的情況下,少量趕酸。趕酸過程中樣品損失的不確定性較大。微波消解是密閉系統,不用擔心樣品損失。
 
  二、用原子熒光測砷時,樣品不趕酸可能出現哪些情況?
 
  1、影響還原劑,測的含量可能偏低。
 
  2、影響酸度,降低結果的準確性。
 
  3、一般來講建議控溫趕酸,如果不趕酸測鉛、鎘時對石墨管有損傷,測砷、汞會影響還原劑。
 
  三、在測砷中不加硫脲和抗壞血酸對實驗結果影響大嗎?
 
  1、硫脲和抗壞血酸主要是還原五價砷為三價砷,三價砷易反應生成砷化氫。酸度對反應影響也較大,砷要保持酸度0.5-5mol/l。
 
  2、趕酸時害怕損失,可在消解前加一點濃硫酸,濃硫酸可起到固汞的作用。
 
  3、三價砷溶液不用消解,可以不加,但加了更好,硫脲抗壞血酸除了還原保持穩定外,抗血酸也減少一些離子干擾。非水樣,消解后一定要加,因為消解可把三價砷轉為五價。
 
  4、硫脲-Vc主要是為了保持消解液中砷的價態的一致,因為只有三價砷才會生成砷,另外硫脲本身還對Cu、Co、Ni等離子有掩蔽作用,Vc還起到了穩定作用。
 
  四、氫化物原子吸收法和原子熒光法測定砷的異同:
 
  1、相同的是都生成了氫化物,然后再形成原子態砷;通過樣品和標樣信號的比對,知道未知樣品的濃度。不同的是前者是吸收光譜,后者是發射光譜;前者濃度高后者低;前者原子化要求溫度高后者十倍。
 
  2、原子吸收的歷史要比原子熒光的久,原子熒光發展起來沒多久。不過原子熒光的檢出限更低,但是可以檢測的元素太少了,這點就比不過原吸了。
 
  3、目前,原吸和原子熒光測定砷區別在于:
 
  原子吸收需光柵等分光色散系統,而原子熒光無需分光色散系統;
 
  原子吸收單元素測定,原子熒光可多元素測定;
 
  原子熒光用的是高強度空心陰極等,靈敏度高。
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